白鲜皮的检测方式

2020-09-03 10:25:06 admin 17

白鲜皮的检测方式

【鉴别】1)本品进口白鲜皮横切面:木栓层为10余列细胞。栓内 层狭窄,纤维多单个散在,黄色,直径25lOOjzm,壁厚,层纹 明显。韧皮部宽广,射线宽13列细胞;纤维单个散在。薄 壁组织中有多数草酸钙簇晶,直径530“n(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另 取黄柏酮对照品和棒酮对照品,加甲醇制成每1ml各含lmg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试 验,吸取上述两种溶液各5讪,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以甲苯-环己烷-乙酸乙酯3 : 3 : 3)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。 

【检查】 水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。 

浸出物照水溶性浸出物测定法通则2201项下的 冷浸法测定不得少于20. 0%

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(60 : 40)为流动相;检测波长为236nmo 理论板数以棒酮峰计算应不低于3000o 对照品溶液的制备 取楼酮对照品、黄柏酮对照品适量, 精密称定,加甲醇分别制成每1ml含棒酮60应、黄柏酮 0. lmg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粗粉(过四号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热 回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇 匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10Q,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含楼酮(C14 H16 03 )不得少于 0. 050%,黄柏酮(C26H34O7)不得少于 0. 15%。

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